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物理化学实验——黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量

  粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。

  ds的两液层以不同速率(v和dv)移动时,产生的流速梯度为dv / ds。建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力f与液层接触面积A以及流速梯度dv / ds成正比:

  称为粘度系数,简称粘度,单位为 Pas。如果液体是高聚物的稀溶液,则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分。三者之和表现为溶液总的粘度

  。其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用0表示的话,则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高,我们把两者之差的相对值称为增比粘度,记作sp:

  r=/0增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度,而相对粘度则表示整个溶液的行为。它们之间的关系为:

  sp=/0- 1 =r- 1高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度称为比浓粘度

  sp/c。而将ln r/c称为比浓对数粘度。增比浓度与相对粘度均为无因次量。为消除高聚物分子之间的内摩擦效应,将溶液无限稀释,这时溶液所呈现的粘度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦,这时的粘度称为特性粘度

  特性粘度与浓度无关,实验证明,在聚合物、溶剂、温度三者确定后,特性粘度的数值只与高聚物平均相对分子质量有关,它们之间的半经验关系式为:

  K为比例系数,是与分子形状有关的经验常数。这两个参数都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定范围内与相对分子质量无关。增比粘度与特性粘度之间的经验关系为:

  ln r/c = [] +[]2 c因此将增比粘度与溶液浓度之间的关系及比浓对数粘度与浓度之间的关系描绘与坐标系中时,两个关系均为直线,而且截距均为特性粘度。

  粘度测定的方法有用毛细管粘度计测量液体在毛细管中的流出时间、落球粘度计测定圆球在液体中的下落速率、旋转粘度计测定液体与同心轴圆柱体相对转动阻力等三种。本实验采用第一种方法。

  :液体密度;l:毛细管长度;r:毛细管半径;t:流出时间;h:流经毛细管液体的平均液柱高度;g:重力加速度;V:流经毛细管液体的体积;m:与仪器几何形状有关的参数,当r/l 1 时,取m= 1。此式可改写为:

  小于1,t大于 100s 时,第二项可忽略。对稀溶液,密度与溶剂密度近似相等,可以分别测定溶液和溶剂的流出时间,求算相对粘度r:

  r- 1),比浓粘度(sp/c),比浓对数粘度(ln r/c)。对一系列不同浓度的溶液进行测定,在坐标系里绘出比浓粘度和比浓对数粘度与浓度之间的关系,外推到 c = 0 的点,此处的截距即为特性粘度。在K、已知时,可求得平均相对分子质量。对于聚乙二醇,在 25℃ 时,

  称取 1.2克 聚乙二醇于 50ml 烧杯中,加 30ml 蒸馏水,溶解后定容至 50ml 容量瓶中。用三号砂芯漏斗过滤至干燥的恒温瓶中。另取蒸馏水 50ml,过滤到另一恒温瓶中。将两恒温瓶接通恒温水浴,开启恒温水浴恒温于25℃。

  (录像:在天平上称量聚乙二醇,加水溶解,定容,装配恒温装置,将溶液过滤至恒温瓶,过滤蒸馏水)

  10ml溶液至粘度计中,尽量不要让溶液粘在管壁上,在恒温过程中,用溶液润洗毛细管,再测定小球中溶液在毛细管中流出的时间。平行测定三次,求平均值。

  2.0,3.0,5.0,10.0ml蒸馏水,用吹气的方法混均,并用该溶液润洗毛细管后,同样测定流出时间。每个浓度平行测定三次,取平均值。

  测定溶剂的流出时间将粘度计取出,倒去溶液,用已经恒温的蒸馏水洗涤粘度计,每次 2-3ml,洗五到六次。注意要将粘度计的各个支管都洗干净。置于恒温槽后加 10ml 蒸馏水,测定流出时间。

  将用过的粘度计洗净后用无水乙醇淋洗后倒置于裴氏夹上,使其自然晾干,或置于烘箱中烘干,备下组同学实验用。拆除恒温装置,清洗其他玻璃仪器。

  /t0求相对粘度,再求比浓粘度和比浓对数粘度,作图,求延长线交纵座标得特性粘度,由特性粘度求平均相对分子质量。(录像:数据处理,绘图,实验报告)

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